Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии 
|автоматического титрования | |
|Проверка рабочей точки анализатора |В начале и в течение смены |
|Градуировка анализатора по СО |В начале смены, по мере надобности |
|Проверка сходимости по СО |По мере надобности |
|Контроль по ротаметру 1 за расходом |В течение смены |
|кислорода при закрытом затворе печи | |
|Контроль величины титрующего тока |В течение смены |
|при сжигании проб (по индикатору | |
|"Ток датчика") | |
|Продувка от пыли газового тракта от |В течение смены, по мере надобности,|
|устройства сжигания до фильтра |через каждые сутки |
|Замена ватных тампонов в фильтре |В начале смены, по мере надобности, |
| |в течение смены |
|Контроль за чистотой внешней |В течение смены, по мере надобности |
|поверхности сосуда датчика | |
|Смена рабочих растворов и промывка |По мере надобности, 1 раз в 3 дня |
|водой сосуда датчика | |
|Прочистка газоподводящей трубки |В течение смены, по мере надобности |
|сосуда датчика | |
|Замена целлофановой перегородки в |При смене растворов 1 раз в 3 дня |
|сосуде датчика | |
|Замена цинкового анода |По мере надобности |
|Промывка сетки мешалки |По мере надобности |
|Смазка подшипников двигателя мешалки|По мере надобности, каждый месяц |
|и оси мешалки смазкой ОКБ 122-7 | |
|Промывка катода 1% HCl |По мере надобности, каждую неделю |
|Профилактика |1 раз в месяц |
Состав растворов для каждого анализатора.
Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-
50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр;
хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.
Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-
100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор:
ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до
1 литра.
II Экспресс-анализатор АС-7932.
2. Описание.
Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой
доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при
наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для
маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья
металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для
проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-
исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.
Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при
температуре окружающего воздуха от 10 до 35(С и относительной влажности до
80( и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-
82.
[pic]
Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.
Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость
показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной
относительной погрешности) не более:
1. 2%- для массовой доли 0,2% S;
2. 2,7%-для массовой доли 0,1% S;
3. 7,4%-для массовой доли 0,01% S;
4. 20%-для массовой доли 0,001% S.
Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или
автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа
легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для
автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.
Питание от сети переменного однофазного тока: напряжение 220 В, частота
50 или 60 Гц. Потребляемая мощность 150 В-А (без устройства сжигания).
Мощность, потребляемая устройством сжигания, 3 кВ-А. Габаритные размеры:
измерительного блока 500х220х415 мм; датчика 250х500х300 мм; блока
газоподготовки 150х200х450 мм; устройства сжигания 420х450х630 мм. Масса
соответственно: 20; 5; 6; 60кг.
2.1. Принцип действия анализатора.
В анализаторе применён метод автоматического кулонометрического
титрования по величине рН. Пробу металла 1 виде стружки или порошка сжигают
с добавлением плавня (пятиокиси ванадия) в фарфоровой лодочке 2 в рабочей
зоне печи 4 устройства сжигания при температуре 1350(С в потоке очищенного
от влаги кислорода. Образовавшиеся при сжигании серы, содержащейся в пробе,
газообразные окислы, отводятся из печи через газоотборник. Благодаря
наличию водоохлаждённого газоотборника происходит стабилизация соотношения
SO2 и SO3 в газовой смеси, в результате чего сера окисляется
преимущественно до сернистого газа (SO2). После очистки от пылевидных
окислов в фильтре предварительной очистки 9 газовая смесь поступает через
газоподводящую трубку 10 в поглотительный раствор 11, залитый в сосуд 12.
при барботаже газовой смеси в поглотительном растворе происходит поглощение
сернистого газа этим раствором, сопровождающееся закислением (уменьшением
величины рН) последнего.
Происходящее при этом изменение э.д.с. индикаторной электродной системы,
состоящей из измерительного 14 и вспомогательного 15 электродов,
преобразуется рН-метром 13 в сигнал, управляющий импульсным
преобразователем, который включает стабилизированный источник тока 16.
При протекании генераторного тока на катоде происходит разряд ионов
водорода, концентрация этих ионов в растворе понижается (рН раствора
повышается). Протекание генераторного тока происходит до того момента,
когда рН поглотительного раствора станет равной исходной (рН(3,3).
Количество электричества, затраченное на титрование всего образовавшегося
при сжигании сернистого газа, является, таким образом, мерой массовой доли
серы в образце. Количество электричества измеряется интегратором тока 17.
величина, пропорциональная этому количеству, индицируется на цифровом табло
18 измерительного блока. Коэффициент пересчёта в зависимости от массы
навески, установленной вручную или автоматически от корректора массы,
вводится с помощью делителя частоты, входящего в состав измерительного
блока.
При поглощении сернистого газа поглотительным раствором, в состав
которого входят перекись водорода и хлористый барий, происходят следующие
реакции:
SO2+H2O(H2SO3
H2SO3+H2O2(H2SO4+H2O
H2SO4+BaCl2(BaSO4+2HCl
Образовавшаяся молекула HCl диссоциирует на ионы:
2HCl(2H++2Cl-
При этом на катоде происходит выделение газообразного водорода:
2Н++2е(Н2
на аноде:
2Cl—2e(Cl2
Образующийся хлор реагирует с перекисью водорода:
Cl2+H2O2(2HCl+O2
2HCl(2H++2Cl-
Анализатор выполнен в виде измерительного блока, датчика и газового
тракта. Для работы анализатора необходимо также устройство сжигания,
которое поставляется в комплекте анализатора.
2.1.1 Измерительный блок конструктивно выполнен в виде унифицированной
конструкции АСЭТ УТК, на передней панели которого расположены три цифровых
табло результата анализа, значения навески и таймера, а также кнопки
установки навески и переключатель установки времени анализа. Цифровые табло
выполнены на светодиодах. На передней панели расположены также органы
настройки и регулировки, обеспечивающие установку рабочей точки титрования
и калибровку по стандартным образцам. На тыльной части блока расположены
разъемы для подключения датчика, электродной системы и корректора массы
(автоматических весов). Для доступа к монтажу передней панели последняя
выполнена откидывающейся. Фиксация панели осуществляется двумя винтами,
расположенными под крышками боковых стенок блока. Радиатор также крепится
винтами к тыльной части блока. Монтаж блока выполнен на печатных платах,
входная высокоомная часть усилителя рН-метра выполнена в виде отдельного
экранированного блока.
[pic]
Рис.8. Функциональная схема анализатора.
2.1.2 Датчик состоит из стойки с основанием. К стойке крепится
горизонтальная плита, к которой с помощью винтов прикреплён катодный отсек
(поглотительный сосуд). Уплотнение сосуда на плите осуществляется резиновым
кольцом. В тыльной части отсека установлен наклонно катод, вывод которого
выполнен в виде штыря. В нижней части отсека размещено кольцо, внутри
которого установлена керамическая перегородка, проницаемая для
электрического тока.
Анодный отсек (сосуд со вспомогательным раствором) выполнен в виде
цилиндра и устанавливается в отверстие плиты. В нижней части анодного
отсека установлено кольцо и керамическая перегородка, аналогичные катодному
отсеку.
Подвод тока к анодному отсеку осуществляется прижимным контактом. Под
катодным и анодным отсеками устанавливается промежуточный сосуд, через
наполненную полость которого образуется электролитическая цепь между
анодным и катодным отсеками. Фиксация промежуточного сосуда осуществляется
поворотным прижимным рычагом.
На стойке датчика крепится фильтр тонкой очистки с капилляром-дросселем,
также установлены тумблер "Ток" для подключения тока, переключатель
"Компенсация" холостого счёта и кнопка быстрого подкисления поглотительного
раствора.
Рис.9. Датчик.
1-кнопка подкисления; 2-переключатель "холостого счёта"; 3-тумблер
включения тока титрования; 4-электродная система; 5-винт; 6-анодный отсек;
7-прижимной контакт анода; 8-катодный отсек; 9-штеккер катода; 10-
промежуточный сосуд; 11-прижимной рычаг.
2.1.3. Электродная система датчика обеспечивает измерение рН
поглотительного раствора и состоит из измерительного и вспомогательного
электродов. Измерительный электрод имеет на нижнем конце шарик из
специального стекла, вспомогательный – электролитический ключ (резиновая
пробка с фитилем). Специальным кабелем электроды соединяются с разъёмом
(Вход( измерительного блока.
Внутреннее заполнение измерительного электрода выбрано с учётом
компенсации температурного изменения э.д.с. в пределах рабочих температур.
Измерительный и вспомогательный электроды фиксируются в корпусе электродной
системы с помощью втулки и цоколя. Электродная система устанавливается на
плите и крепится двумя винтами. При этом оба электрода оказываются
погруженными в поглотительный раствор.
Рис.10. Электродная система.
1-электрод вспомогательный; 2-электрод измерительный; 3,4-кольца; 5-
цоколь; 6-контактная пружина; 7-контактные винты; 8-экран; 9-разъём
коаксиального кабеля; 10-винт стопорный; 11-винт; 12-металлический фланец;
13-фланец; 14-гайка.
2.1.4. Газовый тракт анализатора включает в себя редуктор фильтр РДФ-3,
подключаемый непосредственно к редуктору ДКП-1-65 через медную трубку или
резиновый рукав, блок газоподготовки, затвор, трубка для сжигания пробы,
газоотборное устройство, фильтр тонкой очистки.
В блоке газоподготовки расположены:
. Редуктор-ограничитель, обеспечивающий снижение давления кислорода с
0,04 МПа до 0,01МПа (с 0,4 до 0,1 кгс/см2) и ограничение
максимального расхода на уровне 2,5-3,0 л/мин;
. Ротаметр, предназначенный для контроля расхода основного потока
кислорода, установлен на передней панели блока газоподготовки;
. Фильтр-поглотитель влаги, заполнен ангидроном. Поток кислорода
направлен сверху вниз.
2.1.5 Газоотборник.
В его состав входят устройство фиксации трубы сжигания и водоохлаждаемая
фурма, которая обеспечивает резкое охлаждение газообразных продуктов
горения, что приводит к стабилизации соотношения SO2 и SO3. тем самым
исключает ошибки измерения.
Кроме того, в газоотборнике установлен фильтр грубой очистки, заполненный
кварцем. Применение ваты в этом фильтре недопустимо из-за возможности её
возгорания и заметного поглощения сернистого газа при повышенных
температурах.
[pic]
Рис.11. Газоотборник.
1-фильтр; 2-зажимное устройство; 3-труба сжигания; 4-водоохлаждаемая
фурма.
2.1.6. Фарфоровая трубка ( 26мм предназначена для сжигания внутри её
навески стали или сплава. Трубка устанавливается в печи и фиксируется в
газоотборнике.
Затвор предназначен для герметизации фарфоровой трубки. Он состоит из
корпуса с закреплёнными на нём кронштейном и штуцером для входа кислорода в
печь, двух откидных крышек – герметизирующей и запирающей, накидной гайки с
шайбой, резиновым кольцом.
2.1.7. Узел фильтра тонкой очистки конструктивно расположен на стойке
датчика и выполняет следующие функции:
. Окончательную очистку продуктов сжигания от пыли. В качестве
фильтрующего элемента применён ватный тампон;
. Нормирование расхода кислорода с помощью дросселя;
. Объединение основного потока кислорода и потока (поддува( перед
подачей их в поглотительный сосуд.
3. Проверка и корректировка режимов работы анализатора.
3.1. Установка рабочей точки.
3.1.1 Система автоматического титрования поддерживает заданную
кислотность поглотительного раствора. Изменение заданной кислотности
осуществляется регулировкой (Раб. точка(. Оптимальная кислотность-3,3 рН.
При кислотности раствора меньше 3,0 рН возможны инструментальные ошибки,
кроме того, может иметь место неполное поглощение SO2 и, как следствие,
занижение результатов анализа.
При кислотности больше 3,5 рН начинает сказываться поглощение СО2, в
результате которого в растворе образуются дополнительные ионы водорода:
СО2+Н2О(Н2СО3
Н2СО3(Н++НСО3-
Восстановление этих ионов на катоде обуславливает затрату дополнительного
количества электричества в процессе титрования, что, в свою очередь,
приводит к появлению ошибок измерения. Особенно заметно влияет СО2 при
анализе чугунов и высокоуглеродистых сталей.
3.1.2 Проверка правильности задания рабочей точки титрования:
1. убедиться, что стрелка индикатора (Выход рН-метра( находится на
середине шкалы - система титрования находится в исходном состоянии;
при наличии корректора массы отключить его от анализатора;
2. нажать кнопку (Сброс(;
3. установить навеску (0500(;
4. нажать кнопку (Проверка( и держать её нажатой до тех пор, пока не
закончится процесс титрования;
5. по окончании процесса титрования считать показания цифрового
индикатора (%S(. Показания должны быть от 0,0090 до 0,0140 единиц.
6. если показания индикатора больше указанных выше, то необходимо
изменить чувствительность, повернув вал потенциометра (Раб. точка(
на небольшой угол в сторону отрицательных значений лимба; затем
система титрования автоматически приведёт рН раствора к новому
заданию;
7. если показания индикатора меньше указанных выше, то необходимо
изменить чувствительность, повернув вал потенциометра (Раб. точка(
на небольшой угол в сторону увеличения положительных значений,
затем подкислить раствор, нажав кнопку подкисления на датчике
настолько, чтобы стрелка индикатора (Выход рН-метра( сместилась
правее середины шкалы; после этого система титрования автоматически
приведёт рН раствора к новому заданию;
8. провести проверку правильности нового задания рабочей точки
титрования.
3.2. Регулировка (холостого счёта( анализатора.
Страницы: 1, 2, 3, 4, 5
|
