Модификация биологически активными системами синтетического полиизопрена

|ВЖК |5 |

|ВЖК и фитол |19.7 |

Далее проведенное при помощи ТСХ и ГЖХ фракционирование концентратов,

позволило установить преобладающие ВЖК после предварительной их

этерификации метиловым спиртом (табл. 3.3). На основании ГЖХ анализа можно

сделать вывод, что липидный отход обогащен ВЖК, состав которых после

переработки биомассы остался неизменным, а количество практически не

уменьшилось. Следовательно, липидный отход является ценным источником БАС.

Выделение фракции, кислородосодержащих каротинойдов показало, что

преимущественно преобладают в липидном остатке сфероидены. Общий, выход

которого, от липидного остатка составил 14%.

Таблица 3.3

Данные ГЖХ анализа метиловых эфиров ВЖК липидного остатка биомассы

Rhodobacter capsulatus.

|№ |Обозначение |Название |Время |Содержание |

|пика|ВЖК |ВЖК |удерживания |ВЖК, %* |

| | | |мин | |

|1 |Cl4:0 |миристиновая |1.5 |0.98 |

|2 |С16:0 |пальмитиновая |3.7 |3.5 |

|3 |Cl6:l |пальмитолеиновая |5.2 |3.9 |

|4 |Cl8:0 |стеариновая |6.8 |2.2 |

|5 |C18:l |олеиновая |8.2 |90.1 |

*-Среднее из трех измерений

Выбор белковой компоненты для модификации синтетического полиизопрена

был обусловлен тем, что данные белки имеют состав и содержание аминокислот,

близкий к составу белка НК.

Соевый белковый изолят PROFAM 974

Профам 974 – изолированный соевый белок – растворимый диспергируемый

продукт, разработанный для использования в пищевых системах, где требуется

высокофункциональный белок.

Таблица 3.4

Химический состав соевого изолята PROFAM 974

| Химический состав, % |

|Влага, максимум |6,5 |

|Белок, минимум |90 |

|жир (по экстрагированию эфиром) |1 |

|зола, максимум |5 |

|рН (при диспергировании в воде 1:10) |6,8 - 7,3 |

Таблица 3.5

Микробиологический состав соевого изолята PROFAM 974

|Микробиологические данные |

|Общая бактериальная обсемененность, максимум |30000/г |

|Сальмонелла (класс П) |отрицательно |

|Е Coli |отрицательно |

Таблица 3.6

Основные аминокислоты соевого изолята PROFAM 974

|Аминокислоты (г/100г белка) |

|Лизин |6,4 |

|Треонин |4.4 |

|Лейцин |7,8 |

|Изолейцин |4,8 |

|Валин |4,9 |

|Триптофан |1,3 |

|Фенилаланин |5,1 |

|Тирозин |3,4 |

|Метионин |1,3 |

|Цистин |1,4 |

|Гистидин |2,7 |

Таблица 3.7

Минеральные вещества соевого изолята PROFAM 974

|Минеральные вещества (Мг/100г) |

|Натрий |1300 |

|Калий |150 |

|Кальций |100 |

|Фосфор |850 |

|Железо |15 |

|Магний |50 |

Мука соевая дезодорированная полуобезжиренная

Мука соевая дезодорированная полуобезжиренная (ГОСТ 3898-56)

производится из генетически немодифицированной сои, повышает биологическую

и питательную ценность любого продукта, обогащая его белками, витаминами A,

B1, B2, РР, жиром, лецитин. В пищевых системах соевая мука обладает

уникальными функциональными свойства и (образование эмульсий, сорбция жира

и воды, пенообразующая способность, гелеобразование).

Таблица 3.8

Химический состав соевой муки, %

|Белок (не менее) |43 |

|Жир (не более) |8 |

|Влага (не более) |9 |

|Углеводы (не более) |28 |

|Диетическая клетчатка |16 |

Таблица 3.9

Аминокислотный состав соевой муки

| Аминокислоты (г/100г протеина) |

|Лизин |6,2 |

|Треонин |4,3 |

|Лейцин |7,9 |

|Изолейцин |4,2 |

|Валин |4,6 |

|Триптофан |1,2 |

|Фенилалнин |5,1 |

|Тирозин |4,1 |

|Метионин |1,5 |

|Цистин |1,4 |

|Гистидин |2,4 |

Таблица 3.10

Количество изофлавонов в соевой муке

|Изофлавоны (мкг/г) |

|Дайдзеин |2100 |

|Генистеин |1850 |

|Глицетеин |221 |

Таблица 3.12

Микробиологический анализ соевой муки

|Микробиологический анализ |

|Станд. чашечный подсчет, max |25000/г |

|Сальмонелла |Отрицат |

|Е. Coli |Отрицат. |

Мука соевая дезодорированная полуобезжиренная зарегистрирован в Минздраве

РФ и имеет гигиенический сертификат.

Ингредиенты резиновых смесей:

Сера - основной вулканизующий агент. Представляет собой желтый порошок

высокой степени дисперсности, ?=3,0 кг/м3, tпл=114°C, ГОСТ 127-82

Оксид цинка. Белый порошок. Растворяется в минеральных кислотах, уксусной

кислоте, водных щелочах, не растворяется в воде. Является активатором

вулканизации. d=5,47-5,56 г/см , tпл=1800°С, М=80. ГОСТ 161-69

Стеариновая кислота (С17Н35СООН)

Порошок или хлопья белого, серого или светло-коричневого цвета в

зависимости от сорта: ?=1060-1100 кг/м3, tпл=324,4°C. Является активатором

вулканизации в комплексе оксидом цинка.

Для вулканизации резиновой смеси использовали серную

вулканизующую систему.

Сульфенамид Т (ТББС).

N-третбутил-2-бензтиазолсульфенамид.

Предназначен для использования в качестве ускорителя серной вулканизации.

Относительная молекулярная масса 238,39. Порошок светло-желтого цвета.

Температура плавления 109°С.

Для проведения ряда физико-химических исследований использовался

петролельный эфир – бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость,

представляющая собой самую низкокипящую фракцию бензина. Это смесь

углеводородов не содержащая ароматических соединений. Состав и свойства

непостоянны. Плотность около 685 кг/м3 ; плотность пара по воздуху около

2,5; в воде не растворим.

Ацетон - диметилкетон, пропанон . СН3СОСН3 – бесцветная

легковоспламеняющаяся жидкость с характерным запахом. Молекулярный вес

58,08; плотность 790,8 кг/м3; температура плавления -95,35оС; температура

кипения 56,24оС, растворимость в воде неограниченная.

Для вулканизации резиновых смесей использовали серную вулканизационную

систему. В качестве ускорителя применялся третбутил-2-

бензтиазолилсульфенамид(ТББС). Состав резиновой смеси приведен в табл.3.13

Таблица 3.13

Состав резиновой смеси, масс. ч. (ИСО 1658)

|Каучук |100 |

|Оксид цинка |6 |

|Стеариновая кислота |0,5 |

|Сера |3,5 |

|Сульфенамид Т |0,7 |

|БАС |переменно |

4. Методы исследования

Приготовление резиной смеси и вулканизация образцов.

Резиновую смесь готовили на лабораторных вальцах при температуре 50оС.

Вулканизацию проводили в прессе с электрообогревом при температуре 150оС.

Время вулканизации различно для каждой смеси и выбиралось в соответствии с

оптимумом вулканизации.

Стандартные методы исследования.

. Определение упруго-прочностных свойств каучуков, резиновых смесей и

вулканизатов при растяжении на динамометре INSTRON 1122 (ГОСТ270,

ГОСТ262)

. Определение прочностных свойств резин при растяжении (ГОСТ 270-75).

Испытания проводились на разрывной машине с малоинерционными

силоизмерителями (ГОСТ 7762-74).Верхний зажим разрывной машины связан с

силоизмерительным механизмом, нижний с электродвигателем, который

приводит зажим в движение. При испытании по ГОСТ 270-75 скорость движения

нижнего зажима составляет 500 мм/мин.

Образцы в виде лопаточек вырубались на вырубном прессе, при помощи

шанцевого ножа с шириной рабочего участка 6,2 и 4,0 мм. Затем лопаточки

маркировались и отмечался рабочий участок длиной l=20 мм, измерялась

толщина образцов а (мм). После этого образец закрепляли в зажимы разрывной

машины и снимали следующие характеристики: значение разрывной прочности,

значение нагрузки при различных удлинениях, относительное удлинение при

разрыве и остаточное удлинение.

Напряжение при удлинении вычисляется по формуле:

f = P/S ; [MПа]

где P – нагрузка при данном удлинении;

S = a b – площадь поперечного сечения образца;

b – ширина рабочего участка.

Прочность разрыва можно вычислить по формуле:

f = Pp/S ; [МПа]

где Рр – нагрузка при разрыве [44].

[pic]

Рис. 4.1 Разрывная машина INSTRON 1122

Определение динамических характеристик резиновых смесей проводилось на

вибрационном сдвиговом реометре фирмы "Монсанто" - роторном ODR. Применение

в этом приборе микропроцессорной и компьютерной техники, использование

высокочувствительных датчиков обеспечивает эффективный контроль качества и

свойств, его использование значительно сокращает продолжительность

проведения испытания, анализ и проведение расчетов.

Реомерт ODR

Тестируемый каучук помещают в уплотнение полости тестера, под начальное

прессование обслуживанием меняющейся температуры. Двуконусный диск залегает

среди пластов в тестируемом куске и вибрирует между малой амплитудой малого

ротационного типа. Эта акция усиливается со сдвиговыми усилиями,

направленными на исследуемый материал. И торсионная сила обуславливает

колебания диска, зависящего от подвижных, негибких свойств каучука.

Крутящий момент записывается автографически, как функция времени.

Директивная пропорционалность между крутящим моментом и

жесткостью не может быть ожидаемой, при всех условиях теста. Амплитуда

колебаний составляет 1,

Аппаратура прибора состоит из следующих основных частей:

1 . амперметр

2. матричная полость(штамп)

3. матричный затвор (перегородки)

4. диск из прочной стали

5. дисковый колебатель (виброметр)

6. вращающаяся измерительная система, которая включает в себя отдельные

части: измеритель, перо, температурный измеритель

7. колибрация крутящегося преобразующего датчика и записыватель Такие

приборы применяют для определения скорости вулканизации

вместо определения физико-механических свойств по серии образцов,

вулканизованных разное время. Применение реометров позволяет довольно точно

выявить изменения концентрации агента вулканизации или состава

вулканизующей системы, определить время достижения оптимума и вид плато

вулканизации, изменения вулканизата при перевулканизации.

[pic]

Рис. 4.2 Вибрационный сдвиговый реометр фирмы "Монсанто"

5. Экспериментальная часть

5.1. Влияние липидов на свойства СКИ-3 и резиновых смесей

на их основе

Представляло интерес исследовать влияние липидного остатка Rh. Caps

на когезионные свойства СКИ-3 в сравнении с НК. Липидный остаток биомассы

Rh. Caps вводили в СКИ-3 в виде раствора в хлороформе в количестве 0,03,

0,075 и 0,120 мас. ч. Показано, что при введении липидного остатка в

каучук условное напряжение при 100%-ом растяжении уменьшается с увеличением

его содержания (табл. 5.1).Также наблюдается уменьшение условной прочности

при растяжении с возрастанием содержания липидного остатка в каучуке СКИ-

3. При этом, относительное удлинение имеет экстремальный характер поведения

с изменением содержания липидного остатка: максимальное значение

соответствует образцам с содержанием 0,075 мас. ч. Также заметно, что

относительное удлинение у образцов с введённым липидным остатком выше, чем

у исходного СКИ-3. Таким образом, введение данного липидного остатка не

способствует увеличению когезионной прочности резиновых смесей на основе

СКИ-3 до уровня НК.

Таблица 5.1

Влияние липидного остатка биомассы Rh. Caps на когезионные свойства СКИ-3.

|Каучук |Содержание |Условное |Условная |Относитель-но|

| |липидного остатка|напряжение при |прочность при |е удлинение, |

| |в каучуке, мас. |100%-ом |растяжении, |% |

| |ч. |растяжении, МПа |МПа | |

|НК |- |0,33 |1,15 |650 |

|СКИ-3 |- |0,23 |0,22 |225 |

|СКИ-3 |0,03 |0,21 |0,20 |350 |

|СКИ-3 |0,075 |0,20 |0,19 |400 |

|СКИ-3 |0.120 |0,18 |0,16 |300 |

На основе, модифицированного липидами СКИ-3 были приготовлены

резиновые смеси, состав которых приведен в таблице 3.13 .Смешение

проводилось на лабораторных вальцах. Вулканизацию резиновых смесей

осуществляли при температурах 150 оС, 155 оС. На вибрационном роторном

реометре фирмы “Монсанто” оценивали комплекс вулканизационных свойств

резиновых смесей.

Введение липидного остатка биомассы Rhodobacter capsulatus существенно

повлияло на вулканизационные характеристики резиновых смесей. Снижается

индукционный период вулканизации с увеличением содержания липидного остатка

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8