Методы анализа степени очистки конденсата на ТЭЦ

Приборы, служащие для определения концентраций исследуемых растворов, называются колориметрами. Различают визуальные и фотоэлектрические колориметры. При визуальных калориметрических определениях измерение интенсивности окраски или цвета производится непосредственным наблюдением. Фотоэлектрические методы основаны на использовании фотоэлементов - фотоколориметров.

В зависимости от интенсивности падающего пучка света в фотоколориметре возникает электрический ток. Сила тока, вызванная воздействием света, измеряется гальванометром. Отклонение его стрелки показывает интенсивность концентрации раствора.

Силикаты. Кремний встречается в водах в виде окиси, в той или иной степени гидратированной, в виде алюмосиликатов, а также в ионизированной форме, в виде ортосиликат-ионов, преобладание ионизированной или неионизированной формы определяется величиной рН.

Содержание растворенных силикатов в подземных и поверхностных водах зависит от геологических условий и от присутствия некоторых организмов. Количество нерастворенных силикатов в поверхностных водах обусловлено атмосферными осадками, смывами и спуском сточных вод.

Большое значение имеет определение растворенной ортокремневой кислоты и всех растворенных силикатов, для определения их в питьевых, поверхностных и некоторых сточных водах предлагается калориметрический метод с молибдатом. Все растворенные силикаты можно определить колориметрически, реакцией с молибдатом после гидролиза в щелочной среде, или весовым методом после превращения кремневой кислоты в нерастворимую форму.

Колориметрическим методом пользуются при анализе прозрачных и слегка мутных проб; весовой метод применяется при анализе сточных вод, особенно в тех случаях, когда надо определить раздельно растворенную и нерастворенную кремневую кислоту.

Пробы не консервируют; отбор проб производится в полиэтиленовые бутыли или в бутыли из химически устойчивого стекла.

Результаты определения выражают в миллиграммах SiO2 в 1 л воды.

Кремневая кислота и ее соли - очень слабая кислота. При нагревании она разлагается по уравнению реакции:

H2SiO3 = SiO2 +H2O

Соли кремневой кислоты называются силикатами. В воде растворяются силикаты натрия Na2SiO3 и калия K2SiO3:

Na2 SiO3 +H2O= SiO2 +2 NaOH.

Кремний образует два оксида:

оксид кремния (II) SiO и

оксид кремния (IV) SiO2

По химическим свойствам оксид кремния (IV) является кислотным остатком. Непосредственно с водой он не реагирует, поэтому кремневую кислоту можно получить только косвенным путем, действуя на соли кремневой кислоты кислотами HCl H2SO4, где сначала образуется в растворе, а затем выпадает в осадок.

Калориметрический метод на КФК-3 основан на том, что при определенной кислотности ион SiO2 - взаимодействует с молибдатом аммония ((NH4)2MoO4 5%) и образует комплексное соединение окрашенное в желтый цвет. При восстановлении этого соединения хлористым оловом (1% SnCl2), образуется соединение окрашенное в синий цвет.

Опасна кремневая кислота:

- происходит отложение кремния на лопастях турбин и пароперегревателях;

- удаляется только механическим путем.

Определение концентрации кремневой кислоты фотоколориметрическим методом. Калориметрический метод определения концентрации силикатов основан на том, что при определении? кислотности ион SiO3-2 взаимодействует с молибдатом аммония и образует комплексное соединение, окрашенное в желтый цвет. При восстановлении этого соединения образуется новое соединение, окрашенное в синий цвет. Интенсивность окраски образующего соединения пропорциональна содержанию ионов SiO3-2 в определяемом растворе.

Для определения концентрации SiO3-2 необходимо создать условия, устраняющие возможность влияния иона РО4-3, который образует с молибдатом аммония аналогичные комплексы. Это достигается проведением следующих операций:

1. образование жёлтых комплексов как фосфорной, так и кремневой кислот низкой кислотности: 0,1-0,25H H2SO4;

2. разрушение жёлтого фосфорного комплекса путём повышения кислотности до 2,6 -3H H2SO4;

3. восстановление хлористым оловом жёлтого кремнево-молибденового комплекса до синего комплекса при создании высокой кислотности.

Назначение фотометра фотоэлектрического КФК-3

Фотометр фотоэлектрический КФК-3 предназначен для измерения коэффициентов пропускания и оптической плотности прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градировки фотометра потребителем.

Условиями работы фотометра являются:

температура окружающей среды 10-350

относительная влажность воздуха 65-15%

напряжение питающей сети 220 ± 22В, 50 ГЦ

Проведение анализа

В три мерные колбы на 100 мл тщательно промыть обезкремненой дистилированой водой и налить по 50 мл пробы. Во все колбы добавить из бюретки по 1 мл. серной кислоты и по 5 мл раствора молибдата аммония. Колбы закрыть пробками, тщательно перемешать и оставить стоять на 5 мин. Затем добавляем по 20 мл. Н2SO4 и 2-3 капли хлористого олова. После перемешивания, полученные окрашенные растворы колориметрируем на фотоколориметре КФК-3-01,

Обработка результатов

При провидении испытания ставятся три параллельные пробы и правильным считается их среднее арифметическое. По таблице определяем концентрацию (а сама таблица появляется по расчетам калиброванного графика, который проверяется один раз в квартал (три месяца)).

SiO3

М(Si) = 28,085

М(SiO3) = 28,085 + 48 = 76,085

Из 1 мг/мл. > 10 мг/л > 0,5 мг/л

Общие положения техники безопасности

Техника безопасности перед началом работ

- Приступая к работе, лаборант химического анализа должен надеть спецодежду, спецобувь.

- При приёме смены лаборант обязан:

- Принять устный рапорт от лаборанта, сдающего смену, о состоянии оборудования, приборов, хим. посуды для проведения анализов и отбора проб, о наличии реактивов и реагентов.

- Проверить исправность и работоспособность приборов-анализаторов, электронагревательные приборы, наличие и исправность заземления, работу вентиляции.

- Проверить наличие противопожарного инвентаря, средства защиты.

- Проверить состояние пешеходных дорожек в зимнее время.

- Все недостатки записать в вахтовый журнал и доложить оператору по сбору и очистке конденсата и старшему смены.

Требования безопасности во время работы

- В своей работе лаборант хим. анализа руководствуется инструкциями.

- При приготовлении реактивов и выполнении анализов, где есть опасность отравления работу проводить только в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках и фартухе.

- Работать разбитой или треснувшей химической посудой запрещается.

- При работе с электронагревательными приборами пользоваться предназначенной инструкцией.

- При обнаружении неисправности оборудования, устройств, приспособлений, инструмента, средств защиты, а также при возникновении вредных и опасных факторов, угрожающих жизни и здоровью работников сообщить оператору по сбору и очистке конденсата, мастеру участка.

Требования безопасности по окончании работы

- По окончанию работ привести рабочее место в порядок. Произвести в помещение влажную уборку.

- Отработанную кислоту необходимо собирать, в течение смены, в специальную посуду, выливать в канализацию только после предварительной нейтрализации.

Требования безопасности в аварийных ситуациях

- При аварийной ситуации, возникшей в помещении лаборатории

или в складе хим. реактивов, лаборант обязан немедленно поставить в известность мастера участка и руководство цеха, а в ночное время старшего смены цеха. Принять все меры по ликвидации аварии.

- При возникновении пожара лаборант обязан немедленно доложить старшему смены вызвать по телефону или пожарному извещателю пожарную охрану с указателем точного места очага загорания. При пожаре должен уметь пользоваться первичными средствами пожаротушения, соблюдая меры предосторожности.

- При несчастном случае лаборант обязан немедленно сообщить старшему смены, вызвать скорую помощь, оказать первую медицинскую помощь.

Техника безопасности при работе с кислотами и щелочами

- Работы связанные с применением кислоты и щелочей выполняют в спец. одежде (противогаз, очки, резиновые перчатки резиновый фартук).

- Все работы связанные с кислотами и щелочами выполняют в вытяжном шкафу.

- При разбавлении кислот необходимо наливать кислоту в воду, а не наоборот, чтобы предотвратить сильного разогрева и разбрызгивания кислоты.

- Переливание кислот и щелочей из стеклянной тары больших размеров допускается только с помощью сифона, или приспособление, что позволяет легко наклонять бутыли.

- Отработанные растворы кислот и щелочей необходимо сливать в специальную посуду и выливать в канализацию после полной нейтрализации.

- Запрещается засасывать растворы кислот и щелочей и других едких веществ в пипетку, сифон ртом.

- Все работы связанные с кислотами и щелочами выполнять в вытяжном шкафу при открытой шторке не выше 20 см. при включенной вентиляции.

- Пролитая кислота или щёлочь должна быть засыпана песком и вместе с ним удалена с пола лопатами, после чего пол должен быть смыт сильной струёй воды.

- Растворять щёлочь в лабораторных условиях необходимо путём медленного прибавления в виде небольших кусочков щёлочи при непрерывном помешивания. Кусочки щёлочи необходимо брать специальными щипцами или шпателями.

- Помещения насосных и территории, где возможны ожоги кислотой и щёлочью и т.д., должны быть оборудованы аварийными душами и фонтанчиками для промывки глаз.

- Кислота должна храниться в оборудованных вентиляцией помещениях, запрещается хранение кислоты в подвальных помещениях.

- Запрещается хранение дымящих кислот в вытяжном шкафу лаборатории.

Техника безопасности с электронагревательными приборами

- Включение приборов в сеть напряжения, которое отвечает напряжению прибора.

- Проверить исправность розетки, штепсельной вилки.

- Проверить изоляцию провода.

- Проверить заземление.

- Проверить как вложена спираль в пазы керамики.

- При попадании на прибор нефтепродуктов, кислот, растворов солей, его нужно выключить.

- Неисправность приборов исправляет электрик, а также проверяет полученное со склада новое оборудование.

Первая помощь при порезах и ранениях

- Чтобы предупредить загрязнение раны микробами, которые находятся на коже пострадавшего, на стекле, на руках оказывающего помощь, необходимо хорошо вымыть руки и рану смазать йодом.

- Нельзя промывать рану водой, засыпать порошком, покрывать мазями. Следует прежде всего наложить стерильный перевязочный материал из индивидуального пакета первой помощи, а затем накапать столько йода, чтобы получить пятно намного больше раны.

- При сильных ранениях с кровотечением необходимо к прибытию врача приостановить кровотечение, передавливая конечности пальцев жгутом.

Пожарная безопасность

- Причиной пожаров в лабораториях является неправильное использование электронагревательных приборов, превышение количества легковоспламеняющихся и горючих веществ, мытьё полов бензином, остатки разлитого нефтепродукта.

- Ядовитые вещества и жидкость должны храниться в герметической таре, в металлических ящиках, плотно закрытых крышкой, стенки и дно которого выложены асбестом.

- Столы на которых проводится нагревание нефтепродукта должны быть покрыты не сгорающим материалом, иметь бортики высотой 2 см, для предостережения растекания продуктов.

- К первичным средствам пожарного тушения относятся: пожарный щит, лопата, ведро, багор, кошма, лом, ящик с песком, огнетушитель ОХП-10, ОУ-5, извещатель.

Обязанности работников по соблюдению требований пожарной безопасности

- Работающие в химлаборатории должны выполнять следующие правила пожарной безопасности:

- уборка территории участка и полов производственных помещений должна производиться по мере необходимости, но не реже одного раза в смену.

- запрещается производить самовольное переоборудование электросетей, устраивать временную электропроводку, а также пользоваться электронагревательными приборами без разрешения службы главного энергетика и согласования с пожарной охраной.

- лаборатория и складские помещения должны быть обеспечены средствами пожаротушения в соответствии с требованиями. Пожарное оборудование и инвентарь должны быть размещены на видных и легкодоступных местах и содержаться в полной исправности.

- у каждого телефонного аппарата должны быть вывешены специальные таблички или надписи с указанием номера телефона пожарной части, газоспасательной и медицинской помощи.

- систематически следить за наличием и исправностью заземления металлических частей, вентиляционных систем и поддерживать их в исправности.

- помещение лаборатории и склады химреактивов должны содержаться в чистоте.

- курить в помещениях лаборатории ЦКС и складах химреагентов з а п р е щ а е т с я.

Техника безопасности при работе со стеклом

- Не ставить химическую посуду на жёсткие поверхности не подложив под него листовой асбест.

- Ломая стеклянные палочки и трубочки по надрезу сделанному напильником и надевая их на каучук, стекло нужно оборачивать полотенцем.

- Во время установления стеклянных трубок в отверстие пробок, необходимо держаться ближе к концу который устанавливается в пробку.

- Конечности трубочек и палочек должны быть оплавленными и обточенными.

- Для улучшения прохождения пробки сквозь трубку, отверстие последней смачивают водой или глицерином.

- При перенесении тонкостенных стеклянных колб с жидкостью, колбу необходимо держать двумя руками, одной за дно, второй за горловину.

- Нагревать стеклянную посуду можно только на электрической плитке, или через асбестовую сетку газом.

- Битое стекло брать только в рукавицах.

- Перед протиркой стеклянных палочек проводите их обстукивание.

Страницы: 1, 2