Метод определения поглощенных доз внешнего гамма-излучения по спектрам электронного парамагнитного резонатора зубной эмали

ратных повторных измерений (до 10 раз в зависимости от чувствительнос-

ти спектрометра).

7.1.5 Контроль за стабильностью работы спектрометра производят

путем периодической регистрации спектров ЭПР от РЭ ПДОЗЭ: через 5-10

исследуемых образцов. Оптимальную частоту регистрации спектра РЭ ПДОЗЭ

находят для каждого спектрометра индивидуально путем минимизации до-

пустимой среднеквадратической погрешности отклонений показаний от ре-

перной линии РЭ ПДОЗЭ при прочих равных условиях его регистрации.

7.2 Дооблучение проб эмали зубов

7.2.1 После измерения ЭПР-спектра пробу извлекают из ампулы и по-

мещают в специальную кассету со стенками из тканеэквивалентного покры-

тия толщиной 1г/см_52_0, обеспечивающей условия электронного равновесия в

процессе дооблучения пробы на установке облучательной с аттестованным

источником гамма-излучения изотопов Cs-137 или Co-60.

7.2.2 Необходимую дозу облучения обеспечивают соответствующим

подбором времени облучения и расстояния от кассеты с пробой до источ-

ника гамма-излучения. В каждом сеансе рекомендуется осуществлять до-

полнительный контроль дозы облучения, например, по индивидуальным тер-

молюминесцентным дозиметрам, помещаемым в кассету вместе с исследуемы-

ми пробами, или при помощи аттестованного ренгенометра.

7.2.3 Величина шага дооблучения определяется величиной дозы D_4э_0,

предварительно найденной в результате экспресс-анализа без дооблуче-

ния, и составляет (1-3)D_4э_0.

11

ГОСТ Р 22.3.04-95

7.2.4 После каждого облучения пробу выдерживают в течение суток в

сушильном шкафу при температуре 40_50_0 С, после чего измеряют ЭПР-спектр

пробы в соответствии с п. 7.1.

7.2.5 Минимальное количество точек дооблучения равно 4, минималь-

ное количество измерений в каждой точке на кривой дооблучения - 2. С

учетом измерений пробы перед дооблучением минимальное общее количество

сопряженных ЭПР-измерений каждой пробы в итоге составляет не менее 10.

7.2.5 Данного количества экспериментальных точек на графике

(рис.1) достаточно для вычисления методом наименьших квадратов досто-

верных значений тангенса угла наклона (f) и величины концентрации РПЦ

(C_4о_0) в точке пересечения экспериментальной кривой с осью ординат.

8 Обработка результатов измерений

8.1 Концентрацию РПЦ в исследуемой пробе эмали С_4и_0, г_5-1_0

вычисляют

по формуле

С = С_4ст_0 _5._0 К_4ст_0 _5._0 Р_4ст_0/I_4ст_0 _5._0

I_4и_0/(К_4и_0 _5._0 P_4и_0) (1)

-1

где С_4ст_0, К_4ст_0, Р_4ст_0, I_4ст_0 - соответственно, концентрация РПЦ,

г , коэф-

фициент усиления в относительных единицах, масса навески, мг и ампли-

туда реперной линии R_41_0R_42_0 в РЭ ПДОЗЭ, см, определяемая по

результатам

обработки его ЭПР-спектра в соответствии с Приложением Г;

I_4и_0, К_4и_0, Р_4и_0 - соответственно, амплитуда реперной линии,

см, коэф-

фициент усиления, масса навески исследуемой пробы зубной эмали, мг.

8.1.1 Для удобства вычислений искомых параметров и ошибок их оп-

ределения (опускаются громоздкие порядки величин измеряемых концентра-

ций РПЦ) эти и последующие расчеты следует проводить, принимая величи-

ну концентрации РПЦ в используемом РЭ ПДОЗЭ за условную единицу.

12

ГОСТ Р 22.3.04-95

8.2 Концентрацию РПЦ (С_4j_0) в исследуемой пробе эмали определяют

после каждого этапа облучения (j) в соответствии с Приложением Г.

8.3 По результатам измерений С_4j_0 в условных единицах для каждой

пробы устанавливают соответствие этих величин значениям D_4j_0, равным

суммарной дозе дооблучения на каждом этапе, при этом значениям кон-

центраций, получаемых без дооблучения (С_4о_0), соответствуют значения

D=0.

8.4 Для полученного таким образом набора пар (С_4j_0,D_4j_0)

составляют

уравнение линейной регрессии

С_4j_0 = C_4o_0 + fD_4j_0,

(2)

параметры которого (С_4o_0,f) вычисляют на ЭВМ при помощи метода наимень-

ших квадратов (Приложение Д).

8.5 Искомая начальная доза, накопленная в исследуемом образце,

определяется по формуле

D_4o_0 = C_4o_0/f (5)

8.6 Результаты измерений доз облучения оформляют в лабораторном

журнале (или в виде протокола) в соответствии с Приложением Е.

9 Допустимая погрешность контроля

9.1 Погрешность измерения начальной дозы облучения пробы зависит

от массы пробы эмали зуба, величины измеряемой дозы, погрешности зна-

чения коэффициентов усиления спектрометра и числа экспериментальных

точек дооблучения. Методика оценки погрешности измерения начальной до-

зы облучения приведена в Приложении Ж.

9.2 Нормы суммарной погрешности определения поглощенных в эмали

доз (при доверительной вероятности 0,95) в соответствии с настоящим

13

ГОСТ Р 22.3.04-95

стандартом и существующими требованиями к индивидуальному дозиметри-

ческому контролю внешнего излучения представляются в следующем виде:

для диапазона доз 0,05 - 0.1 Гр погрешность не превышает 100%,

для диапазона доз 0,1 - 0,2 Гр погрешность не превышает 50%,

для диапазона доз 0,2 - 0,5 Гр погрешность не превышает 40%,

для диапазона доз >0,5 Гр погрешность не превышает 30%.

10 Требования безопасности

10.1 При работе на ЭПР-спектрометре необходимо выполнять требова-

ния, предъявляемые к обслуживанию электроустановок с высоким напряже-

нием.

10.2 СВЧ генератор и СВЧ тракт должны иметь плотную экранировку,

не допускающую выхода СВЧ излучения в окружающее пространство.

10.3 Необходимо ограничить пребывание операторов в рассеянных по-

лях мощных магнитных систем.

10.4 При работе с ацетоном необходимо соблюдение требований безо-

пасности, предусмотренных ГОСТ 2603.

10.5 При работе с лабораторной посудой должны соблюдаться требова-

ния безопасности, предусмотренные ГОСТ 9147 и ГОСТ 19908.

10.6 При разделении эмали зубов и дентина должны соблюдаться тре-

бования безопасности, предусмотренные ГОСТ 22090.

10.7 При облучении проб эмали зубов на лабораторных источниках

гамма-излучения следует соблюдать правила техники безопасности при ра-

боте с источниками ионизирующего излучения, предусмотренные действую-

щими Основными санитарными правилами. Сами облученные пробы зубной

эмали радиационной опасности не представляют.

14

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение А

Отбор, транспортировка и хранение образцов зубов

1 Удаленный у пациента по медицинским показаниям зуб кладут на

2-3 часа в 4%-й раствор формальдегида для обеззараживания и затем по-

мещают в отдельную тарную емкость типа пузырька из-под пенициллина.

Образец сопровождается анкетным листом, заполненным врачом-стоматоло-

гом в соответствии с Приложением Б.

2 При отборе зубов, отправляемых на ЭПР-дозиметрический анализ,

исключаются образцы зубов с практически стершейся или сильно повреж-

денной эмалью, а также с установленными на них металлическими коронка-

ми. В случае удаления у пациента нескольких зубов их упаковывают вмес-

те в одной тарной емкости.

3 При транспортировке очередных партий зубов с места отбора до

аналитической лаборатории должна быть исключена какая-либо вероятность

их рентгеновского просвечивания в процедуре багажного контроля в аэро-

порту.

4 Зубы, поступающие в аналитическую лабораторию, рекомендуется

хранить в холодильнике в тарных емкостях, заполняемых дистиллированной

водой. В противном случае из-за высыхания зубов последующая процедура

подготовки проб, связанная с отделением эмали от дентина, становится

затруднительной.

15

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Б

Анкетный лист

(сопроводительный документ к удаленному зубу, представленному

для ретроспективного ЭПР-дозиметрического анализа)

1. Фамилия, имя, отчество

2. Год рождения

3. Место жительства

4. Место жительства в период воздействия излучения

5. Характер работы (профессия) в период воздействия излучения

6. Имеющиеся сведения о профессиональном облучении по месту работы

7. Сведения о локальных облучениях зубов и головы (делались ли и

сколько раз рентгеновские снимки) при медицинских обследованиях (по

истории болезни и/или со слов пациента)

8. На схеме расположения зубов кружком указать зуб(ы), направляе-

мые для измерений. Указать крестом соседние отсутствующие зубы, звез-

дочкой - зубы с коронкой (протез)

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8

-------------------------------

8 7 6 5 4 3 2 1 1 2 3 4 5 6 7 8

9. Номер регистрационной карты, истории болезни

10. Номер, серия, дата выдачи (кем выдан) паспорта или удостовере-

ния личности

11. Название (номер) поликлиники или больницы

12. Фамилия И.О. врача-стоматолога

подпись

" " _ _ _ _ _ 199 г. м.п.

16

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение В

Отделение эмали от дентина при подготовке проб ЗЭ

Отделение эмали от дентина осуществляют несколькими способами.

1 Наиболее распространенным является механический. При помощи

бормашины со сменными алмазными головками различной формы под струей

воды или в ванне под водой проводят полное удаление дентина.

Степень очистки эмали от дентина контролируют визуально по их за-

метно контрастирующему цвету на срезе зуба: в отличие от белой эмали с

голубоватым или сероватым оттенком для дентина характерны матовость и

цвет, напоминающий цвет шероховатого белого мрамора.

Еще более отчетливо цветовая разница эмали и дентина проявляется

по их различному свечению при просмотре образца зуба на биокулярной

установке с ультрафиолетовой подсветкой.

2 Более длительная процедура разделения связана с химической об-

работкой образцов. Для этого части распиленного зуба, покрытые эмалью,

погружают в 30% раствор NaOH и подвергают в нем обработке ультразвуком

в течение 2-3 часов. После этой обработки дентин становится мягким и

легко может быть удален алмазным бором из всех складок эмали.

Выделенная эмаль проходит вторичную обработку ультразвуком в 30%

растворе NaOH в течение 10-12 часов после измельчения пробы ЗЭ в ага-

товой или фарфоровой ступке до размеров зерна ~ 0,5 мм. Затем получен-

ный порошок 8-10 раз в течение 5 минут обрабатывают ультразвуком в

дистиллированной воде. Для удаления поверхностных дефектов ЗЭ травят в

10% ледянной (или соляной) кислоте 10-20 минут. После чего ЗЭ тщатель-

но промывают несколько раз в дистиллированной воде. Полученная проба

ЗЭ сушат в вакууме в течение нескольких часов.

Столь трудоемкая процедура химической обработки ЗЭ позволяет уда-

лить практически полностью органическую составляющую из эмали.

17

ГОСТ Р 22.3.04-95

Приложение Г

Методика обработки измеренных ЭПР-спектров эмали зубов

Обработку спектров ЭПР в компьютеризованных спектрометрах осу-

ществляют программным путем с помощью пакета обрабатывающих программ,

входящих в основную программу управления спектрометром. Для спектро-

метров с выводом спектров ЭПР на графопостроитель или самописец обра-

ботку спектрограмм осуществляют вручную. В Приложении Г приведены уз-

ловые моменты как автоматизированной системы обработки, так и графи-

ческого варианта обработки спектров вручную.

1 Спектр ЭПР записывают таким образом, чтобы ширина низко- и вы-

сокопольных участков спектра, удаленных от суперпозиции спектра орга-

ники и РПЦ в 3-4 раза превышала ширину спектра эмали.

2 Перед выводом спектра, записанного в ЭВМ, на графопостроитель,

самописец или принтер спектр подвергают обработке в ЭВМ с целью кор-

рекции базовой линии О-О' (см. рис.1). Операция коррекции базовой ли-

нии состоит в устранении ее наклона. Для этого к выбранному в соот-

ветствии с п.1 спектру (за исключением участка с суперпозицией спект-

ров РПЦ и органики) методом наименьших квадратов подгоняют полином

второго порядка, который затем вычитают из спектра. На рис. Г.1 предс-

тавлен результат выполнения коррекции.

3 Для уменьшения шумов экспериментальный спектр подвергают цифро-

вой фильтрации. С этой целью используют рекурсивный цифровой фильтр с

симметричной экспоненциальной импульсной характеристикой, который име-

ет нулевой фазовый сдвиг на всех частотах и не дает задержки сигнала.

18

ГОСТ Р 22.3.04-95

Оптимальную постоянную времени фильтра t подбирают эксперимен-

тально: для спектров образцов, облученных дозой D> 1 Гр, t=500 мс, а

для D< 1 Гр - t=700 мс.

3.1 В случае отсутствия программы цифровой фильтрации среднюю

амплитуду шума определяют вручную на краях низкопольных и высокополь-

ных участков спектра. Для этого используют краевые участки шириной

10-15 Гс. Амплитуды шума измеряют от максимальных до минимальных зна-

чений отклонений соседних пиков.

Проводят базовую линию О-О' (рис.Г.1) по измеренным средним зна-

чениям амплитуды шумов. Проводят огибающую всего спектра эмали по

средним значениям амплитуды шумов. На краях огибающая совпадает с ба-

зовой линией О-О'.

4 После фильтрации спектра с помощью обрабатывающих программ оце-

нивают дисперсия шума в низкопольной части спектра, которая использу-

ется далее для оценки ошибки амплитуды радиационного сигнала.

5 Для определения амплитуды радиационного сигнала проводят отде-

ление наложенного на него сигнала органики. Для этого к свободному от

перекрытия участку спектра органики (рис.2) методом максимального

правдоподобия подгоняют линию Лоренца, оценивают ее параметры и произ-

водят вычитание оцененной кривой из спектра суперпозиции сигналов.

6 Амплитуды радиационного сигнала измеряют автоматически в фикси-

рованных точках с g-факторами 2,0025 и 1,9970 и затем суммируют.

7 Определение амплитуды радиационного сигнала при графической об-

работке осуществляют в следующей последовательности.

7.1 Находят максимум сигнала органики и проводят линию перпенди-

кулярную к базовой линии O-O' (линия АА_4o_0 на рис. Г.1); на половине ее

19

ГОСТ Р 22.3.04-95

высоты проводят линию В_41_0А_41_0В_41_0' параллельную О-О' до пересечения

с оги-

бающей. Из точек В_41_0 и В_41_0' на линию О-О' опускают перпендикуляры и

из-

меряют (в см) отрезки АС_41_0 и АС_41_0', отсекаемые ими на линии О-О'.

7.2 Величину полуширины на полувысоте _7G_0 лоренцовской линии для

сигнала органики находят с помощью уравнения:

_42_0 _7|\

_7|\ _0x_41_7 _0(_7 G_4 _0 +_7 _0(_7 G?_5 _03_5

_0+_5 _0x_41_0)_52_0)_52

_7G? _03 +_7 \\\\\\\\\\\ _0=_7 \\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\_0

(В.1)

_7|\\ _42_7 _0 _7 |\ _0 _7 |\

(_7G?_4 _03 + x_42_0)_7 G_4 _7 _0+ (_7 G? _03_7 _0+_7

_0(_7G?_5 _03_5 _0- x_42_0)_52_0)_5 2

где x_41_0= AС_41_0, x_42_0= AС_41_0'.

Уравнение решают методом итераций.

7.2.1 Операцию с нахождением величины _7G_0 повторяют для других зна-

чений x_41_0 и x_42_0, деля отрезок А_41_0А_4o_0 пополам. Потом делят

четверть отрезка

А_41_0А_4o_0 пополам и.т.д.. Операцию по нахождению значения _7G_0 проводят

не ме-

нее трех раз. Находят среднее значение для _7G_0.

Страницы: 1, 2, 3